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液相色譜柱正確使用維護及再生

點擊次數:3337 更新時間:2009-10-12

1、正確的使用方法
1)進樣的試樣稱量,超聲波溶解,樣品過濾器過濾后進入色譜;
2)在有條件情況下,一個樣品使用一支色譜柱,可延長柱使用壽命;
3)色譜柱在使用后必須沖洗干凈后方可保存過夜;
4)對于使用酸、堿、緩沖鹽的流動相,柱子必須用蒸溜水(含5%有機溶劑)沖洗干凈,再用甲醇、乙腈沖洗保護(對反相柱)。
2
、色譜柱的維護
1)流動相所用試劑盡可能是色譜純試劑,水是超純水或全玻璃雙重蒸溜水;
2)流動相使用前用溶劑過濾器除去可能存在的微粒,流動相應現用現配。對含鹽的流液尤其應注意長時
間會產生細菌或出現沉淀;
3)柱子在使用過程中會產生:塔板數下降峰形變差壓力增加保留時間變化。為使柱子使用壽命
延長
A
每天使用完后必須當天沖洗干凈;
B
壓力增大時,可能是過濾篩板污染,可以將柱頭螺母卸下取出濾片并將其在20% 的硝酸溶液里超聲波清洗約15 分鐘,再用純水超聲波清洗10 分鐘,重新裝入色譜柱;
4)色譜柱的再生
A.
反相柱分別用甲醇:水=9010,純甲醇,二氯甲烷做流動相依次沖洗,每次沖洗體積為柱體積
30 倍,然后以相反順序沖洗;
B.
正相柱分別用正己烷,異丙醇,二氯甲烷,甲醇做流動相依次沖洗,每次為柱體積的30 倍,甲
醇沖洗完以后再以相反的次序沖洗,至正己烷。注意使用流動相必須嚴格脫水。

豫公網安備 41100202000407號

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